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KDN-04A 定氮仪操作规程

一、性能特征:    
KDN-04A定氮仪是应用凯氏定氮测定法原理,采用化学与物理学相结合完成的成套蛋白质含量快速测定装置,为粮食、食品、饲料、农业、商检等检测部门提供了理想的检测设备。仪器主要由样品的消化和蒸馏两个操作步骤组成,前一过程操作由消化炉来进行,后一过程操作由蒸馏器来完成,**终从滴定液中计算出被测样品的蛋白质含量。 二、技术参数: 
1.测定范围:含氮量0.05%~90% 2.工作电压:交流220V,50HZ 3.功率:1200W; 
蒸馏器800W 
4.重量:25kg 
5.体积:650× 220 × 150 mm; 
蒸馏器380× 330 ×740 mm 
三、操作方法: 
1.试剂准备: 
(1)硫酸(比重1.84) 
(2)NaOH溶液:400gNaOH溶于1000mlH2O中 (3)2%H3BO3 (4)0.1NHCL 
(5)催化剂:硒粉(定氮高效催化剂)或硒+无水硫酸钠(1:1000) (6)指示剂:0.1%甲基红+0.5%溴甲酚绿(1:1) 2.样品消化: 
(1)称取经粉碎通过40-60目样品0.5-1g(视含氮量而定)无损地置入已
洗涤烘干的试管中,加催化剂一片和10ml硫酸。 
(2)将消化管分别放入消化架各个孔内,置消化炉上。放上已装好密封圈
的排污管,打开抽气三通进水(自来水),使抽气三通处于吸汽状态。再接电源,打开各自控制开关,转运电位器致电压220V,使其快速消化。在消化初始价段,须注意观察防止试样因急速加热而飞溅。(可在消化**飞溅时关机5分钟,再开机继续加热)。 3.蒸馏:(1)用橡胶管连接仪器侧面的各个接口。Na0H和H2O接口用橡胶管连接
到各自溶器内。冷却水接口和自来水相连,排水阀和出水口连接到水槽内即可。开机前先观察蒸发炉内水位,不能超过电极底部。(如果超过请先排水,方法如下:打开排水阀,打开蒸汽开关即可,**在关闭冷却水的情况下)。 
(2)打开电源开关,打开冷却水(自来水),打开蒸汽开关,关掉排水阔。
然后观察电流表,当电流表指针升到5(A)关掉蒸汽开关,待电流回到1(A)马上打开蒸汽开关,升**5(A)再关蒸汽开关。这样反复开关蒸汽开关几次直到蒸汽从蒸馏塑料管内喷出,让其喷半分钟左右,关掉蒸汽开关,仪器进入正常的待机状态。 
(3)蒸馏样品前(如果待机时间过长请先开一下蒸汽开关。蒸汽喷出后再
关掉蒸汽开关)先把50ml硼酸接收液的三角烧瓶放到接收托盘上,接收管插入液面以下。然后,把消化好的样品放到蒸馏器上,加20m1H2O和加消化时硫酸5倍的NaOH,打开蒸汽开关进行蒸馏。 (4)当三角烧瓶收液到150ml左右时将接收液下移,使接收管脱离液面,
用H20冲洗接收管,继续蒸馏半分钟左右,蒸馏结束。这时请先把接收液取下,再关掉蒸汽开关,倒掉蒸馏完的废液。(拿下消化管时蒸馏塑料管**消化管口时开一下蒸汽开关,马上关掉,排完废液)仪器还原到待机状态,接收液待滴定之用。 4.滴定: 
用0.1NHCL滴定接受瓶内的溶液,滴定溶液由绿色变成淡紫色时为止,记下消耗HCL的毫升数,按下式计算蛋白含量:
气压把液体压入消化管内;水泵、碱泵如果打开有工作声音但不出液体,**检查玻璃单向阀是否有粘连,若粘住**拔掉一头橡胶管用吹气球打通,使中间蓝色锥体活动。  
3.每天工作完毕后把NaOH外接皮管移入蒸馏水瓶内抽洗几次,待下一次使用时,在蒸馏时须排出100 ml NaOH,以防稀释NaOH影响测定误差。 4.做完样品,先拿下H3BO3接收液,再关掉蒸汽开关,然后迅速取下消化管,防止消化管液体倒吸置蒸发炉内腐蚀电极板。消化装置需保持消化管整洁,严禁空烧。

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