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全自动定氮仪及消化炉操作规程

一、 Foss全自动定氮仪所需试剂 
1.40%NaOH 2.0.1MNaOH 3.1%硼酸 
4.0.2M HCl(或0.1M——推荐) 5.Na2CO3 6.甲基红 7.溴甲酚绿  
二、试剂配制方法 
1.40%NaOH:40gNaOH溶于100g蒸馏水中。 
2.0.2M HCl (或0.1M-推荐):每升蒸馏水含17.24ml 浓HCl(或每升蒸馏水含8.62mlHCl)。 
3.硼酸配制及标定:   1)配制: 
   将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。然后加入100ml溴甲酚绿溶液   (100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇)和70ml甲基红溶液(100mg甲基红    溶入100ml甲醇)。   2)标定: 
   取25ml硼酸溶液加入100ml蒸馏水,以0.1M NaOH滴定**中性灰色,然后计算10L硼酸溶液所需NaOH的量。(一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可调好)。   3)检验:    运行空白(“program”选择Kjeldahl 1,“result”选择Blank),允许空白值范围0.05-0.15(连续两次测定Blank值一致即可)。如果空白过高,则向硼酸桶中滴加少量HCl。如果空白值为负值,则加入0.1MNaOH。重复操作**满意结果。 4.HCl的标定 
○110gNa2CO3研细,在265℃下干燥1h(或200℃下2h)。干燥器中冷却备用。 
2指示剂0.1g 甲基红+0.1g溴甲酚绿溶入100ml甲醇。 ○
3准确称取0.4000gNa2O3(W1)转入锥形瓶,并加入40ml蒸馏水,加10滴指示剂,以配制的HCl溶液滴定**粉红色,记录HCl用量(A1)。电炉加热溶液几分钟,溶液变为绿色后,迅速水浴冷却**室温,继续滴定**粉红色,用量(A2)。重复上述操作一次,用量(A3)。 ○
4HCl摩尔浓度(C)计算如下:   C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。计算结果****小数点后4位数三、回收率检验 
硫酸胺分子量为132.1,N%=21.09,纯度>99.5% 
称取0.1500g硫酸铵入消化管中,实行测定程序即可(程序为Kjeldahl3)。  
四、消化炉的使用方法 
1.准确称取样品0.2500-0.4000g放入消化管中; 2.称取催化剂(K2SO4:GuSO4=9:1)约5.5g; 3.加入浓硫酸10ml; 
4.先将消化炉电源打开预热(**300℃以上),样品称量完成后将消化管(带架子)置于消化炉上,放上盖子,打开水阀****大,5min后关闭水阀,待烟雾充满消化管充分反应5min之后再次打开水阀(水流不要过大,维持烟雾盘旋于消化管口附近即可)。然后需反应约1h消化完成(溶液为澄清的蓝绿色); 
5.消化完成后关闭电源,将消化管(带盖)转移**垫有厚报纸的桌面上,冷却20min,关闭水阀(将盖子转移**架子上),即可上机测定。  
五、Foss定氮仪操作方法 
1.打开电源开关,待屏幕显示“select fuction”,即表明仪器完成自检过程; 2.打开安全门,放一根空的消化管,然后关闭安全门; 
3.进入“manual”菜单,实行“add water”仪器自动加水60ml,然后实行“steam on”预热仪器3-5min,按任意键结束程序。然后用管夹出消化管(此时消化管温度较高,勿用手直接拿); 
4.进入“analyses”菜单,将光标移**“program”选择所需要的分析方法(测定硼酸空白时选择Kjeldahl 1,测定样品蛋白质含量时选择Kjeldahl 2)。光标下移**“results”选择输出结果类别(测定硼酸空白时选择Blank,测定样品蛋白质含量时选择Protein%)。然后光标移**“Weight”输入将要测定的样品重量; 5.以上设定完成以后,放入待测的消化管,放下安全门,仪器进入自动定氮状态; 6.每个样品测定完成后,待屏幕下方出现“ready”时,方可进行下一个样品的分析。

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